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茶叶标准化系列报道之⑪茶叶检验检测方法标准化工作概述

    发表于 茗边
茶叶标准化系列报道之⑪茶叶检验检测方法标准化工作概述

茶叶检验方法是茶叶质量评判的基础,茶叶检验包括品质检验、农残检验、重金属和微生物检验。1827年茶叶中发现咖啡碱以来,随着世界茶叶贸易的发展和兴旺,茶叶检验无论在内容还是深度上都不断取得新发展新突破

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一、茶叶品质检验

茶叶的化学组成相当复杂,国内外公认的决定茶叶色、香、味的主要成分是茶多酚类(其中主要是茶多酚中的儿茶素类)、氨基酸类、生物碱(主要为咖啡碱)、芳香物质、叶绿素等,红茶还应将茶黄素、茶红素等多酚氧化产物列为品质成分。茶叶生化的分析研究,在十九世纪三十年代至八十年代,仅仅对个别化学成分进行分析。我国茶叶理化分析研究工作在1950年前只作了些许零星的茶叶生化分析工作,在期间比较突出的是屠祥麟1933年收集了国内许多重要茶类,进行茶叶生化成分的系统分析,并拟订了第一部茶叶检验标准《中国茶叶分析及其化学检验暂行标准》。

从上世纪50年代起,各国开始广泛开展了茶叶理化审评的研究,以此探讨茶叶的物理性状和分析茶叶各种有效化学成分的含量,从计量的数据来寻求理化审评方法以鉴定茶叶品质优劣取代感官审评。中国的茶叶高等院校、科研单位、进出口商品检验机构等部门先后分别对茶叶外形的容量、茶汤电导度、比色、检测水浸出物含量、咖啡碱含量、粗纤维含量、茶多酚类总量、儿茶素总量、茶黄素含量和茶红素含量、氨基酸总量、茶氨酸含量及红碎茶品质化学鉴定法等方面作了大量的分析研究工作,并取得了初步成果八十年代之后,茶叶生化成分研究有了新的发展,分析检测手段不断更新。检测方法的专业标准和国家标准相继出版。



原外经贸部于1981年颁布WMB48(3)-81茶叶检验方法标准。原国家商检局于1986年颁布ZBX50001-14-86《出口茶叶检验方法》,规定了出口茶叶取样方法;出口茶叶磨碎试样干物质含量的测定方法;出口茶叶品质感官审评方法;出口茶叶水分测定方法;出口茶叶灰分测定方法;出口茶叶水溶性灰分和水不溶性灰分测定方法;出口茶叶酸性不溶性灰分测定方法;出口茶叶水溶性灰分碱度测定方法;出口茶叶水浸出物测定方法;出口茶叶咖啡碱测定方法;出口茶叶粗纤维测定方法;出口茶叶粉末和碎茶含量测定方法等。

1987年,国家组织专家制定了编号为GB8302—14—87《茶理化检验方法》系列标准13个,此系列标准成为我国第一个茶叶检验国家标准,由中华全国供销合作总社归口,包括取样、水分、游离氨基酸等,大大丰富了我国茶叶检验方法标准的内容,统一了茶叶理化检验方法,为茶叶产品国家标准的制定打下了基础。2008年全国茶叶标准化技术委员会成立以后,茶叶检测方法标准变为由全国茶叶标准化技术委员会(SAC/TC339)归口,经几次修订GB8302—14,补充理化成分及茶叶中微量元素的检测方法,目前的茶叶理化检测国家标准包含了水分的测定;灰分的测定;取样;磨碎试样制备及其干物质含量测定;水浸出物测定;水溶性灰分碱度测定;茶叶水溶性灰分和水不溶性灰分测定;茶叶酸性不溶性灰分测定;粗纤维测定;粉末和碎茶含量测定;咖啡碱测定;茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测;游离氨基酸总量测定;砖茶含氟量的检测;茶叶中茶氨酸的测定;茶叶中茶黄素测定;茶叶中铁、锰、铜、锌、镍、磷、硫、钾、钙、镁的测定;茶叶感官审评方法等。作为茶叶提取物的速溶茶的理化成分检测也于2008年起制定了国家标准GB/T 18798.1-2017 固态速溶茶包括取样;总灰分测定;自由流动和紧密堆积密度测定;儿茶素类含量的检测方法等。

茶叶品质检验国家标准经过30年的修订与补充,为茶行业的发展发挥了积极作用。在这个过程中,茶叶中特征性物质茶多酚的检测方法变动较大,主要变化在2008年的修订版,由于茶多酚测定方法的原理从根本上发生了变化,必将引起测定结果的变化,修订版GB/T8313-2008比原版GB/T8313-2002的茶多酚结果低33%左右。



二、茶叶安全检验

茶叶安全标准的检验方法是制定茶叶安全标准的基础,包括农药残留和污染物,茶叶所用检测方法基本采用食品中的农残检测和重金属元素检测方法为依据,检测方法由国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监管局管理。早期的GB5009.57-1985茶叶卫生标准的分析方法完全采用食品中总砷的测定、食品中铅的测定、食品中铜的测定、食品中六六六、滴滴涕残留的测定方法,第一个茶叶卫生标准GBn144-1981共规定了包括六六六、滴滴涕、铅、铜等四项指标,采用的是GB5009.57的方法标准。

 1988年GB 9679-1988《茶叶卫生标准》代替GBn144-1981并在2005年被废止后,茶叶的安全指标纳入食品安全标准,由GB2762-2005(污染物限量)、GB2763-2005(农药最大残留限量)规定,检验项目包括9项农残和3项污染物。

2005年起,GB2762、GB2763基本保持每两年修订或增补1次,至今已更新为GB2762—2018和GB2763-2019,检验项目包括铅和农药残留65项。铅的检验方法基本包含石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法等,采用GB5009.12-2017食品中铅的测定、GB5009.268-2016食品中多元素的测定,为现行有效国家标准。

茶叶中农药残留重点检测种类以杀虫剂为主,其次分别为除草剂、杀螨剂、杀菌剂和植物调节剂等,农药残留检测方法主要有:色谱法(气相色谱—质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱—质谱联用法等)、免疫分析法、生物传感技术等,不同种类农药的检测方法有所侧重,多成分残留检测法成为食品安全检测及标准改进的重心,现行测定茶叶中农药残留的国家标准主要包括GB/T23204-2008GC/MS法GB23200.13-2016LC/MS/MS法GB23200.113-2019GC/MS/MS法。


电感耦合等离子发射光谱仪 ICP

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS


三、微生物检测由于一般茶叶中微生物的指标没有要求,茶叶微生物的检验都采用食品中的检测标准,现行有效标准为GB4789.2-2016菌落总数测定;GB4789.15-2016霉菌和酵母计数;GB4789.3-2016大肠菌群计数。


四、茶叶检测技术标准展望
茶叶作为食品,既具有食品的共性也有茶叶的个性,检测标准将围绕普遍性和特殊性进行制修订工作下一步茶叶检测方法标准将会遵守几个要点:1.首先在食品检测标准的通用性基础上,微量元素、微生物方面检测将会完全采用食品中元素的测定国家标准;农药残留除用食品中检测标准方法外,更要考虑茶叶检测的基质效应,一般优先考虑需要制定茶叶中农残检测的国家标准;茶叶理化成分检测,重点会关注茶叶特征性成分检测方法国家标准的制定,根据对茶叶有效成分的深度探索,按茶叶成分测定开展标准的制定工作,满足国内外的多方需求。2.检测手段将更多依赖检测仪器,不断提食品检测仪器设备的科研技术含量,提升仪器设备检测的精准度进一步推动食品安全生产,为食品安全监督工作提供了更加可靠的技术保障。作为标准检测方法对仪器的要求也将同步更新,元素检测仪器主要包括原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)与电感耦合等离子发射光谱法(ICP)以及ICP与质谱(MS)联用(ICP-MS)。农残检测仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱质谱仪、液相色谱质谱仪等。茶叶成分检测除用到大型的仪器外,经典的基础化学方法也占有一席之地。
作者简介:周卫龙,国家茶叶质量监督检验中心常务副主任、中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院工会主席。

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